期間核查是指為保持對設備校準狀態的可信度(dù),在兩次檢定之間進行的核查,包括設備的期間核查和參考標(biāo)準器的期間核查,二者合起來本質(zhì)上(shàng)相當於ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查(chá)。這種核查應按規定的(de)程序進行。通過期間核查(chá)可以增強實驗室的信心,保證檢測數據的準(zhǔn)確(què)可靠。
儀器在使(shǐ)用一段時間後,由於操作方法,環境條件各(gè)方麵(miàn)等因素的影響,並不能(néng)保證檢定或校準狀態的持續可信度。因此,實驗室應對這些儀器進行期間核查。核查(chá)原因如下:(1)按照年(nián)核查次數進行;(2)儀器設備導(dǎo)出(chū)數據異常;(3)儀器設(shè)備故障維修(xiū)或改(gǎi)裝後;(4)常期脫離實驗室控製的(de)儀器設備在恢複使用前(如外界);(5)儀器(qì)設備經過運輸和搬遷;(6)使用在中心控(kòng)製範圍以外的儀器設備。
核查的內容(róng)包括:(1)儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點(diǎn)穩定度檢測;(2)光(guāng)學儀器設備的(de)波長(zhǎng)重現性和靈敏度檢測(cè);(3)采用有證標準物質,對儀器設(shè)備進行準確度和精密度的(de)檢測;也可將(jiāng)以(yǐ)前做過的工作再做一次(留樣再(zài)測)、使用標準樣再測(作質控圖)。(4)製作測量(liàng)工作校準曲線,根據線性回歸方程,獲得修正(zhèng)因(yīn)子,確(què)認儀器設備(bèi)的檢測範圍和檢出限(xiàn)量。
開展“期間核查”的方(fāng)法是多樣的,基本(běn)上以等精度核查的方式進行,如儀器間的比對(duì)、方法比對、標準物質(zhì)驗證、加標回收、單點自校等(děng)都是可以采用(yòng)的。更多的期(qī)間核查(chá)是通過核查標準來實現。
(1) 使用標準物質核查(chá)。標準物質包括各種標準樣品(pǐn)、實物標準(zhǔn)。使(shǐ)用標準物(wù)質核查時應注意所(suǒ)用的(de)標準物質的量值能夠溯源、在有(yǒu)效期內。使用標準物質核(hé)查時應注意所用的(de)標準物質的量(liàng)值能夠溯源,並且有(yǒu)效。
(2) 使用儀器附帶設備核查。有些儀器自帶校準設備,有(yǒu)的還帶有自動校準係統(tǒng),可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準砝碼。
(3) 參加實驗室間比對。
(4) 與相同準確度等(děng)級的另一設備或幾個設備的量值進行比較。
(5) 對(duì)保留樣品量值重新(xīn)測量:保留的樣品性能(測試(shì)的量值)穩定, 也可以用來作為期間核 查的(de)核查標準。
(6) 在資源允許(xǔ)的情況下, 采用高等級的儀(yí)器設備進行核查(chá)。
期間檢查情(qíng)況應記錄並歸檔。期間檢查中發現設備運行有(yǒu)問題時,應停用(yòng)報修。對運行(háng)有問題的設備所涉及檢測(cè)結果有效性有影響時,應對檢測項目進行重新檢測。基本要求:
(1)使用標準物質和標準樣品進行測定,誤差應不超過允許差值的2/3。
(2)對適宜保留的樣品進行再檢驗,比較(jiào)檢驗(yàn)結果,偏差應不超過相關檢(jiǎn)測方法標準規定的平行允差的1.5倍(bèi)。
(3)與其它(tā)實(shí)驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準(zhǔn)規定的平行允差的2倍。
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