期間核查是指為保持對設備校(xiào)準狀態的可信度,在兩次檢定之間進行的核查,包括設(shè)備的期間核查和參考標準器的期間核查,二者合起來(lái)本質上相當於ISO/IEC導則25(1990)中(zhōng)的運行檢查。這種核查應按規定的程序進行。通過期間核查(chá)可(kě)以增強實驗室的信心,保證檢測數據(jù)的準確可靠。
儀器在使用一段時間後,由於操作方法,環境條件各方麵等因素的影響,並不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態的(de)持續可信度。因此,實驗室應對這些儀器進行期間核查。核查(chá)原因如下:(1)按照年核(hé)查次數進行;(2)儀器設備導(dǎo)出數據異(yì)常;(3)儀器設備故障維修或改裝後;(4)常期脫離實驗(yàn)室控(kòng)製的儀器設備在恢(huī)複使用前(如外界);(5)儀器設備經過運輸和搬遷;(6)使用在中(zhōng)心控製範圍以外的儀器設備。
核查的內容包括:(1)儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測;(2)光學儀(yí)器設(shè)備的波長重現性和(hé)靈(líng)敏度檢測;(3)采用有證標準物質,對儀器設備進行準(zhǔn)確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做(zuò)一次(留樣再(zài)測)、使用標準樣再測(作質控圖)。(4)製作測量工作校準曲線,根(gēn)據線性回歸方程,獲得修正因子(zǐ),確(què)認儀器(qì)設備的檢測範圍和檢出限量。
開展“期間核查”的方法是多樣(yàng)的,基本上以等精(jīng)度核查的方式進行,如儀器間的(de)比對、方(fāng)法比對、標準物質驗證、加標回收、單點自校等都是可以采用的(de)。更多的期間核查是通(tōng)過核查標準來(lái)實現。
(1) 使用標(biāo)準物質核查。標準物(wù)質包括(kuò)各種標準樣品、實(shí)物標準。使(shǐ)用標準(zhǔn)物(wù)質(zhì)核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源(yuán)、在(zài)有效期內。使(shǐ)用標準物質核查時應注(zhù)意所用(yòng)的(de)標準物質(zhì)的量值能夠溯源,並且有(yǒu)效。
(2) 使用儀(yí)器附帶設備核查。有些儀器自(zì)帶(dài)校準設備,有的(de)還(hái)帶有自動(dòng)校準係統,可以用來核查(chá)。如電子天平往往自帶一個校(xiào)準砝碼。
(3) 參加實驗室間比對。
(4) 與相同準確度等級的另一設備或(huò)幾個設備的量值進行比較。
(5) 對保(bǎo)留樣品量值(zhí)重新測量:保留的樣品性能(測試的量值)穩定, 也可以用來作(zuò)為期間核 查的核(hé)查(chá)標準(zhǔn)。
(6) 在資源允許(xǔ)的情況下, 采用高等級的儀器設備(bèi)進行核查。
期(qī)間檢查情況應記錄並歸檔(dàng)。期間檢查中發(fā)現設備運行有問題時,應停(tíng)用報修。對運行有問題的設備所涉及檢測結果有效性有影響時,應對檢測項目進行重新檢測。基(jī)本要求:
(1)使(shǐ)用標準物質和標準樣品進行測定,誤差應不超過允許差值的2/3。
(2)對適宜保留的樣品(pǐn)進行再檢驗,比較檢驗結果,偏差應不超過相關檢測方法標準規(guī)定的平(píng)行允差的1.5倍。
(3)與其它實驗室進行(háng)比對實驗。偏差應(yīng)不(bú)超(chāo)過(guò)檢測方法標準規定的平行允差(chà)的2倍。
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